分析儀器(qi)液相(xiang)色譜(pu)儀常(chang)見(jian)故(gu)障(zhang)處理

　　1、柱壓(ya)高(gao)原(yuan)因(yin)
　　(1)緩(huan)沖(chong)液鹽(yan)分如(乙(yi)酸(suan)銨等)沈(chen)積(ji)於(yu)柱(zhu)內(nei);
　　(2)樣品汙染(ran)沈積(ji)。處理對於(yu)*種情(qing)況先用40～50℃的純水(shui),低(di)速正向(xiang)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi),待柱壓逐漸(jian)下降後,相(xiang)應(ying)提高(gao)流速沖(chong)洗,柱(zhu)壓大(da)幅(fu)度下(xia)降後,用常(chang)溫(wen)純水(shui)沖(chong)洗,之(zhi)後(hou)用純甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)30分鐘(zhong);對於(yu)第二(er)種情(qing)況,由樣品的沈(chen)積(ji)引起汙染(ran)的C18柱(zhu),和(he)純水(shui)反(fan)向(xiang)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi),然後換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗,接著用甲(jia)醇(chun)+異丙(bing)醇(chun)(4+6)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)(沖(chong)洗時(shi)間的(de)長(chang)短由樣品汙染(ran)的情(qing)況而(er)定),再用換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗,然後用純水(shui)沖(chong)洗,zui後(hou)甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗正(zheng)向沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)30分鐘(zhong)以(yi)上(shang)。
　　2、氣(qi)泡溢出(chu)
　　流動相(xiang)內(nei)有(you)氣(qi)泡,關(guan)閉泵(beng),打(da)開(kai)泄壓(ya)閥(fa),打(da)開(kai)purg鍵,清洗脫(tuo)氣(qi),氣(qi)泡不(bu)斷從過濾(lv)器(qi)冒出(chu),進(jin)入(ru)流動相(xiang),無(wu)論(lun)打(da)開(kai)purge鍵幾(ji)次(ci),都無(wu)法(fa)清除不(bu)斷產(chan)生(sheng)的(de)氣(qi)泡。原(yuan)因(yin)過(guo)濾(lv)器(qi)長(chang)期沈浸於(yu)乙(yi)酸(suan)銨等緩(huan)沖(chong)液內(nei),過(guo)濾(lv)器(qi)內(nei)部(bu)由於(yu)黴(mei)菌(jun)的(de)生(sheng)長(chang)繁殖(zhi),形成菌團,阻塞了(le)過濾(lv)器(qi),緩(huan)沖(chong)液難(nan)以(yi)流暢地通(tong)過過(guo)濾(lv)器(qi),空氣(qi)在(zai)泵(beng)的(de)壓(ya)力作(zuo)用下經(jing)過濾(lv)器(qi)進入(ru)流動相(xiang)。處理過濾(lv)器(qi)浸泡(pao)於(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶液中,超聲(sheng)清洗幾(ji)分鐘即(ji)可(ke);亦(yi)可(ke)將過(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)於(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶液中12～36小(xiao)時(shi),輕(qing)輕震蕩幾(ji)次(ci),再將(jiang)過濾(lv)器(qi)用純水(shui)清洗幾(ji)次(ci),打(da)開(kai)泄壓(ya)閥(fa),打(da)開(kai)purge鍵清洗脫(tuo)氣(qi),如仍有氣(qi)泡不(bu)斷從過濾(lv)器(qi)冒出(chu),繼續(xu)將(jiang)過濾(lv)器(qi)浸泡(pao)於(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶液中,如沒(mei)有氣(qi)泡不(bu)斷從過濾(lv)器(qi)中冒(mao)出(chu),說(shuo)明過濾(lv)器(qi)內(nei)部(bu)的黴(mei)菌菌團已(yi)被(bei)硝酸(suan)破壞,流動相(xiang)可(ke)以(yi)流暢地通(tong)過過(guo)濾(lv)器(qi)。打(da)開(kai)泄壓(ya)閥(fa),打(da)開(kai)泵(beng),流速調至(zhi)1.0～3.0ml/min,純水(shui)沖(chong)洗過(guo)濾(lv)器(qi)1小時(shi)左右。即(ji)可(ke)將過(guo)濾(lv)器(qi)清洗幹(gan)凈。關(guan)閉泄(xie)壓閥,純甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗半(ban)小時(shi)即可(ke)。
　　3、壓力波(bo)動大,流量不穩(wen)定
　　原(yuan)因(yin)系(xi)統(tong)中有(you)空(kong)氣(qi)或者(zhe)單(dan)向閥(fa)的寶(bao)石(shi)球和(he)閥(fa)座(zuo)之(zhi)間(jian)夾(jia)有異物(wu),使(shi)得兩(liang)者(zhe)不能(neng)密封(feng)。處理工(gong)作(zuo)中註(zhu)意觀察(cha)流動相(xiang)的量(liang),保(bao)證(zheng)不銹鋼濾(lv)器(qi)沈入(ru)儲(chu)液(ye)器(qi)瓶底(di),避免吸入(ru)空(kong)氣(qi),流動相(xiang)要充分(fen)脫氣(qi)。如為(wei)單(dan)向(xiang)閥和(he)閥(fa)座(zuo)之(zhi)間(jian)夾(jia)有異物(wu),拆(chai)下(xia)單向閥,放(fang)入(ru)盛(sheng)有(you)丙(bing)酮的燒杯用超聲(sheng)波(bo)清洗。
　　4、既無(wu)壓(ya)力指(zhi)示,又(you)無(wu)液(ye)體流過
　　(1)泵(beng)密封(feng)墊(dian)圈(quan)磨(mo)損;
　　(2)大量(liang)氣(qi)泡進(jin)入(ru)泵(beng)體。處理對於(yu)*種情(qing)況,更換密封(feng)墊(dian)圈(quan);對於(yu)第二(er)種情(qing)況,在(zai)泵(beng)作(zuo)用的同(tong)時(shi),用壹個(ge)50ml的玻璃(li)針筒在(zai)泵(beng)的(de)出(chu)口(kou)處幫助抽出(chu)空(kong)氣(qi)。
　　5、出(chu)峰(feng)不佳,峰分叉(cha)
　　(1)色譜(pu)柱(zhu)被汙染(ran);
　　(2)柱頭(tou)填料(liao)塌(ta)陷(xian)。處理對於(yu)*種情(qing)況,先用純水(shui)反(fan)向(xiang)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi),然後換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗,接著用甲(jia)醇(chun)+異丙(bing)醇(chun)(4+6)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)(沖(chong)洗時(shi)間的(de)長(chang)短由樣品汙染(ran)的情(qing)況而(er)定),再換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗,然後用純水(shui)沖(chong)洗,zui後(hou)甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗正(zheng)向沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)30分鐘(zhong)以(yi)上(shang)。如沖(chong)洗後(hou)依然出(chu)峰(feng)不佳,則考慮第二(er)種情(qing)況。對於(yu)第二(er)種情(qing)況,擰(ning)開(kai)柱頭(tou),檢(jian)查(zha)柱(zhu)填料(liao)是否硬(ying)結或塌(ta)陷(xian)。去(qu)除(chu)硬(ying)結部(bu)分(汙(wu)染(ran)的填(tian)料(liao)),裝(zhuang)入(ru)新(xin)填(tian)料(liao),滴(di)壹滴(di)甲(jia)醇(chun),填(tian)料(liao)下(xia)陷(xian),再填(tian),用與(yu)柱內(nei)徑(jing)相(xiang)同(tong)的(de)頂(ding)端(duan)平(ping)滑(hua)的(de)不(bu)銹鋼桿壓(ya)緊,再填(tian)平(ping),滴(di)甲(jia)醇(chun),再壓(ya)緊反(fan)復(fu)幾(ji)次(ci),直至(zhi)裝(zhuang)滿填平(ping)。柱(zhu)頭(tou)用甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗幹(gan)凈,擦(ca)凈(jing)柱(zhu)外壁(bi)的填料(liao),擰(ning)緊(jin)柱(zhu)頭(tou),用純甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗30分(fen)鐘以(yi)上(shang)。
　　6、峰面(mian)積(ji)重(zhong)復(fu)性(xing)不(bu)佳
　　(1)進樣閥漏液;
　　(2)加(jia)樣針不(bu)到(dao)位(wei)。
　　(3)液量不足(zu).
　　處理對於(yu)*種情(qing)況更換進樣閥墊(dian)圈(quan);對於(yu)第二(er)種情(qing)況保(bao)證(zheng)加(jia)樣針插到(dao)底(di),註(zhu)射(she)樣品溶液後須(xu)快(kuai)速、平(ping)穩(wen)地從(cong)LOAD狀態轉(zhuan)換到(dao)INJECT狀(zhuang)態,以(yi)保(bao)證(zheng)進樣量的(de)準(zhun)確(que)。日常(chang)工(gong)作(zuo)中，分(fen)析儀器(qi)液相(xiang)色譜(pu)儀的保(bao)養(yang)非(fei)常(chang)重(zhong)要(yao),如要(yao)註(zhu)意不要讓(rang)空氣(qi)進入(ru)輸(shu)液系統(tong)和(he)高(gao)壓(ya)泵(beng)中,儲(chu)液(ye)器(qi)內(nei)的(de)溶液如長(chang)時間(jian)未用應(ying)清洗儲(chu)液器(qi)並(bing)更(geng)換溶液,每次(ci)用完色譜(pu)儀後緩(huan)沖(chong)液要(yao)用純水(shui)沖(chong)洗幹(gan)凈,防止(zhi)無(wu)機(ji)鹽(yan)析出(chu)或沈(chen)積(ji);樣品的前(qian)處理也很(hen)重(zhong)要(yao),任(ren)何(he)樣品都要(yao)盡可(ke)能地去(qu)除(chu)雜(za)質(zhi),*溶解,盡量(liang)減(jian)少對色譜(pu)柱(zhu)的汙染(ran),以(yi)延(yan)長(chang)色譜(pu)柱(zhu)的使(shi)用壽命(ming),同(tong)時(shi)避免註(zhu)射(she)過(guo)濃的樣品溶液,以(yi)免(mian)殘留(liu)液(ye)在(zai)進樣閥內(nei)析出(chu)固(gu)體引起堵塞;色譜(pu)柱(zhu)作好標記,用於(yu)不(bu)同(tong)分(fen)析目(mu)的(de)的(de)色譜(pu)柱(zhu)不要混(hun)用等。