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液(ye)相(xiang)色(se)譜儀操作步驟(zhou)和(he)註(zhu)意事(shi)項(xiang)
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更(geng)新(xin)時(shi)間(jian):2016-08-23
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液(ye)相(xiang)色(se)譜儀操作步驟(zhou)和(he)註(zhu)意事(shi)項(xiang)
壹(yi)、操作步驟(zhou):
1)首先對(dui)流動(dong)相進行(xing)過(guo)濾,根(gen)據(ju)需要選(xuan)擇不(bu)同(tong)的濾膜(mo),壹(yi)般為有(you)機(ji)系(xi)和(he)水(shui)系,常用(yong)的孔(kong)徑(jing)為0.20um和(he)0.45um。
2)對(dui)抽(chou)濾後的流動(dong)相進行(xing)超(chao)聲脫(tuo)氣(qi)10-20分(fen)鐘。
3)正常情況下(xia),儀器首先(xian)用(yong)甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)10-20分(fen)鐘,然後再進入(ru)測試用(yong)流動(dong)相(如(ru)流(liu)動(dong)相為緩(huan)沖(chong)試劑,則(ze)要二次重(zhong)蒸(zheng)水沖(chong)洗(xi)10-20分(fen)鐘,直至色(se)譜柱(zhu)中(zhong)有(you)機(ji)相(xiang)沖(chong)凈(jing)為止(zhi)) 。
4)壹般(ban)情(qing)況下(xia),流動(dong)相沖(chong)洗(xi)20-30分(fen)鐘後,儀器方可(ke)穩定(ding),zui重(zhong)要的是儀器基線走後,方可進樣(yang)測試。
5)同(tong)時(shi)進兩(liang)針標(biao)樣(yang),將其(qi)結果相比(bi)較(jiao),其(qi)結果的比(bi)值(zhi)在0.98-1.02之(zhi)間(jian)後,就可以正式進行(xing)樣(yang)品(pin)的測試了。
6)樣(yang)品(pin)測試結束(shu)後,就要進行(xing)色(se)譜儀及色(se)譜柱(zhu)的(de)清洗(xi)和(he)維護(hu)。如(ru)流(liu)動(dong)相為緩(huan)沖(chong)試劑,同(tong)樣也(ye)要用(yong)重(zhong)蒸(zheng)水清洗(xi)10-20分(fen)鐘,方可(ke)用(yong)有(you)機(ji)相(xiang)進行(xing)保(bao)護(hu),否則,有(you)損(sun)色(se)譜柱(zhu)。
7)關(guan)機(ji)時(shi),先(xian)關(guan)計(ji)算(suan)機,再關(guan)液(ye)相(xiang)色(se)譜。
8)填(tian)寫登記(ji)本,由負責(ze)人簽(qian)字。
二、註意事(shi)項(xiang):
1)流(liu)動(dong)相均(jun)需色(se)譜純(chun)度,水(shui)用(yong)20M的去離子(zi)水。脫(tuo)氣(qi)後的流動(dong)相要小(xiao)心(xin)振(zhen)動(dong)盡(jin)量不(bu)引(yin)起(qi)氣(qi)泡(pao)。
2)柱子(zi)是非(fei)常脆弱(ruo)的(de),*次做的(de)方法(fa),先(xian)不(bu)要讓(rang)液(ye)體(ti)過柱子。
3)所有(you)過(guo)柱(zhu)子(zi)的(de)液(ye)體(ti)均(jun)需嚴格(ge)的(de)過濾。
4)壓(ya)力(li)不(bu)能(neng)太(tai)大,不(bu)要超(chao)過150kgf/cm2 .
5).因為緩(huan)沖(chong)試劑遇(yu)有(you)機(ji)溶(rong)劑,會(hui)結晶,有(you)損(sun)色(se)譜柱(zhu),所以,每(mei)次(ci)由有(you)機(ji)相(xiang)變流動(dong)相或流動(dong)相變有(you)機(ji)相(xiang)均(jun)需用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水清洗(xi)。
壹(yi)、操作步驟(zhou):
1)首先對(dui)流動(dong)相進行(xing)過(guo)濾,根(gen)據(ju)需要選(xuan)擇不(bu)同(tong)的濾膜(mo),壹(yi)般為有(you)機(ji)系(xi)和(he)水(shui)系,常用(yong)的孔(kong)徑(jing)為0.20um和(he)0.45um。
2)對(dui)抽(chou)濾後的流動(dong)相進行(xing)超(chao)聲脫(tuo)氣(qi)10-20分(fen)鐘。
3)正常情況下(xia),儀器首先(xian)用(yong)甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)10-20分(fen)鐘,然後再進入(ru)測試用(yong)流動(dong)相(如(ru)流(liu)動(dong)相為緩(huan)沖(chong)試劑,則(ze)要二次重(zhong)蒸(zheng)水沖(chong)洗(xi)10-20分(fen)鐘,直至色(se)譜柱(zhu)中(zhong)有(you)機(ji)相(xiang)沖(chong)凈(jing)為止(zhi)) 。
4)壹般(ban)情(qing)況下(xia),流動(dong)相沖(chong)洗(xi)20-30分(fen)鐘後,儀器方可(ke)穩定(ding),zui重(zhong)要的是儀器基線走後,方可進樣(yang)測試。
5)同(tong)時(shi)進兩(liang)針標(biao)樣(yang),將其(qi)結果相比(bi)較(jiao),其(qi)結果的比(bi)值(zhi)在0.98-1.02之(zhi)間(jian)後,就可以正式進行(xing)樣(yang)品(pin)的測試了。
6)樣(yang)品(pin)測試結束(shu)後,就要進行(xing)色(se)譜儀及色(se)譜柱(zhu)的(de)清洗(xi)和(he)維護(hu)。如(ru)流(liu)動(dong)相為緩(huan)沖(chong)試劑,同(tong)樣也(ye)要用(yong)重(zhong)蒸(zheng)水清洗(xi)10-20分(fen)鐘,方可(ke)用(yong)有(you)機(ji)相(xiang)進行(xing)保(bao)護(hu),否則,有(you)損(sun)色(se)譜柱(zhu)。
7)關(guan)機(ji)時(shi),先(xian)關(guan)計(ji)算(suan)機,再關(guan)液(ye)相(xiang)色(se)譜。
8)填(tian)寫登記(ji)本,由負責(ze)人簽(qian)字。
二、註意事(shi)項(xiang):
1)流(liu)動(dong)相均(jun)需色(se)譜純(chun)度,水(shui)用(yong)20M的去離子(zi)水。脫(tuo)氣(qi)後的流動(dong)相要小(xiao)心(xin)振(zhen)動(dong)盡(jin)量不(bu)引(yin)起(qi)氣(qi)泡(pao)。
2)柱子(zi)是非(fei)常脆弱(ruo)的(de),*次做的(de)方法(fa),先(xian)不(bu)要讓(rang)液(ye)體(ti)過柱子。
3)所有(you)過(guo)柱(zhu)子(zi)的(de)液(ye)體(ti)均(jun)需嚴格(ge)的(de)過濾。
4)壓(ya)力(li)不(bu)能(neng)太(tai)大,不(bu)要超(chao)過150kgf/cm2 .
5).因為緩(huan)沖(chong)試劑遇(yu)有(you)機(ji)溶(rong)劑,會(hui)結晶,有(you)損(sun)色(se)譜柱(zhu),所以,每(mei)次(ci)由有(you)機(ji)相(xiang)變流動(dong)相或流動(dong)相變有(you)機(ji)相(xiang)均(jun)需用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水清洗(xi)。


