苯乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯基苯共(gong)聚物(wu)表(biao)面(mian)胺化固(gu)定(ding)相比較(jiao)

瀏覽： 7497| 更(geng)新時(shi)間：2011-02-02 |

苯(ben)乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯基苯共(gong)聚物(wu)表(biao)面(mian)胺化固(gu)定(ding)相

Hamilton公司(si)以(yi)商(shang)品名PRP-X100生(sheng)產陰(yin)離子交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi)。這(zhe)種樹(shu)脂(zhi)采(cai)用球狀PS/DVB顆粒，表(biao)面(mian)胺化*胺。7種(zhong)無(wu)機(ji)陰(yin)離子往(wang)往(wang)是標(biao)準的(de)陰(yin)離子可以(yi)在很(hen)短時(shi)間內(nei)分離(li)。P-氫(qing)氧化(hua)苯甲酸鈉(na)作為淋(lin)洗(xi)液(ye)。近(jin)來，Hamilton引(yin)入(ru)新的(de)PRP-X110色譜(pu)柱，它是另(ling)外(wai)壹種(zhong)PS/DVB基質材(cai)料(liao)。這(zhe)種色譜(pu)可適(shi)用(yong)於(yu)抑制型和(he)非(fei)抑(yi)制型電(dian)導檢測的(de)淋(lin)洗(xi)液(ye)。如(ru)果(guo)與(yu)抑(yi)制電(dian)導檢測聯(lian)用(yong)，必須(xu)加(jia)入硫(liu)氰(qing)酸鈉(na)到(dao)淋(lin)洗(xi)液(ye)以(yi)掩蔽吸(xi)附的(de)場(chang)所(suo)，導致(zhi)組(zu)分如(ru)溴(xiu)酸根、硝酸根、和(he)極(ji)化(hua)陰(yin)離子組(zu)分的(de)拖(tuo)尾。然而，可以(yi)改善(shan)氟離子和(he)水(shui)負(fu)峰之間的(de)分辨，但(dan)氯(lv)離(li)子的(de)定(ding)量由於(yu)碳酸根共淋(lin)洗(xi)而受(shou)影響(xiang)。

類似(si)的(de)固(gu)定(ding)相也用(yong)於(yu)SYKAM公司提供(gong)的(de)色譜(pu)柱，其商(shang)品名為(wei)LCA A01。與(yu)PRP-X100略(lve)有不同的(de)洗(xi)脫次(ci)序並能(neng)夠有(you)碳酸(suan)鹽(yan)/碳酸氫(qing)鹽(yan)淋(lin)洗(xi)液(ye)。有(you)關(guan)氟(fu)離(li)子的(de)保留(liu)行為(wei)，全(quan)部三種固(gu)定(ding)相表(biao)現出(chu)同樣(yang)的(de)問題(ti)是在標準條(tiao)件下氟離子的(de)洗(xi)脫與(yu)死(si)體(ti)積十分接(jie)近(jin)。因此，在(zai)復雜基體(ti)的(de)氟離(li)子不可能(neng)在這(zhe)樣的(de)色譜(pu)條(tiao)件(jian)下測定(ding)，在(zai)較(jiao)不復雜基體(ti)中的(de)氟離(li)子的(de)定(ding)量應(ying)用考慮在0.5mg/L以(yi)上(shang)濃(nong)度。

對(dui)照上(shang)述分離(li)柱，Yokogawa的(de)ExcelPak ICS-A23設計(ji)用(yong)於(yu)分離(li)系(xi)統死(si)時(shi)間和(he)氟(fu)離(li)子用(yong)碳(tan)酸鹽(yan)淋(lin)洗(xi)液(ye)並結(jie)合(he)抑制器(qi)系(xi)統。7個(ge)標(biao)準無(wu)機(ji)陰(yin)離子在(zai)10分鐘(zhong)內(nei)高(gao)分辨分離(li)。雖然，制造商(shang)要求3mmol/L Na₂CO₃。由於(yu)樣品pH往往不同於(yu)淋(lin)洗(xi)液(ye)的(de)pH。雖然在7個種標(biao)準陰(yin)離子之外(wai)的(de)重(zhong)要的(de)陰(yin)離子，如(ru)溴(xiu)酸根和(he)氯(lv)酸(suan)根與(yu)標(biao)準陰(yin)離子能(neng)夠很(hen)好(hao)的(de)分辨，但(dan)飲(yin)用(yong)水(shui)消(xiao)毒(du)副產物與(yu)氯(lv)離子和(he)硝酸根共淋(lin)洗(xi)。作為以(yi)往乳(ru)膠附聚型(xing)陰(yin)離子交(jiao)換(huan)劑(ji)，采用(yong)的(de)是低(di)的(de)交聯(lian)度(du)乳(ru)膠而無(wu)法(fa)采(cai)用有機溶(rong)劑(ji)來清(qing)洗(xi)分離(li)色譜(pu)柱。而ExcelPaK ICS-A23僅(jin)僅要(yao)日(ri)本有售(shou)，Sarasep公司的(de)分離(li)柱有相似(si)的(de)選擇(ze)性(xing)，可用(yong)於(yu)非抑制和(he)抑(yi)制型電(dian)導檢測，在許多(duo)國(guo)家(jia)有售(shou)。分離(li)柱如(ru)AN1，AN2，和(he)AN300是(shi)高(gao)交聯(lian)度(du)，表(biao)面(mian)用烷基二甲基乙(yi)醇(chun)胺(an)改(gai)性(xing)。盡(jin)管(guan)這種(zhong)填(tian)料(liao)具(ju)有(you)高(gao)交聯(lian)度(du)，但(dan)不能(neng)溶(rong)劑(ji)兼容，它可能(neng)是由於(yu)甲基丙烯酸(suan)型(xing)離(li)子交(jiao)換(huan)聚合(he)物的(de)基質的(de)吸(xi)附作用。用(yong)純(chun)有機溶(rong)劑(ji)清洗(xi)這些(xie)色譜(pu)會(hui)導致(zhi)選擇(ze)性(xing)不可逆(ni)損(sun)失。此外(wai)，機械(xie)的(de)穩定(ding)性(xing)也有(you)受限(xian)制，這些色譜(pu)柱只能(neng)在10Mpa的(de)系(xi)統壓(ya)力下操作。Sarasep AN300僅僅(jin)可能(neng)在2mL的(de)流(liu)速下(xia)操作。正(zheng)因(yin)為如(ru)些(xie)，AN300色譜(pu)柱內徑為7.5mm以(yi)減(jian)少(shao)色譜(pu)的(de)負(fu)壓。氟(fu)離子和(he)系(xi)統死(si)體(ti)積之間的(de)色譜(pu)分辨及鹵(lu)氧(yang)化物與(yu)壹(yi)些標準陰(yin)離子之間的(de)共淋(lin)洗(xi)與(yu)Yokogawa色譜(pu)柱類似(si)，因(yin)此AN300也(ye)僅(jin)能(neng)用於(yu)簡單水(shui)分析的(de)應(ying)用。亞(ya)氯酸(suan)根和(he)氯(lv)離(li)子在(zai)標(biao)準條(tiao)件下無(wu)法(fa)分辨，亞(ya)硝酸根和(he)溴(xiu)酸根及氯(lv)酸與(yu)硫(liu)酸(suan)也無(wu)法(fa)*分離(li)。與(yu)壹(yi)般乳(ru)膠型(xing)陰(yin)離子交(jiao)換(huan)劑(ji)相對照，在(zai)標(biao)準條(tiao)件下氟離子和(he)醋酸(suan)根之間的(de)分離(li)改(gai)善。然而，醋酸(suan)和(he)甲酸，它可以(yi)在乳(ru)膠型(xing)陰(yin)離子交(jiao)換(huan)劑(ji)分離(li)，而在(zai)Sarasep色譜(pu)柱上(shang)共淋(lin)洗(xi)。用Star Ion A300IC陰(yin)離子，Phenomenex公(gong)司(si)提供(gong)壹(yi)種通用(yong)的(de)陰(yin)離子色譜(pu)柱可以(yi)用碳(tan)酸根/碳酸氫(qing)根標準陰(yin)離子有(you)相對短的(de)分析時(shi)間並用抑(yi)制電(dian)導檢測。隨著全(quan)部色譜(pu)的(de)類型，氟離子和(he)系(xi)統水(shui)負(fu)峰不如(ru)丙(bing)烯酸(suan)基型的(de)色譜(pu)柱。這類色譜(pu)柱對標準陰(yin)離子的(de)選擇(ze)性(xing)是十分類似(si)於(yu)IonPac AS4A-SC乳(ru)膠型(xing)陰(yin)離子交(jiao)換(huan)劑(ji)。它僅僅(jin)提供(gong)氟(fu)離子和(he)醋酸(suan)根的(de)分離(li)，可以(yi)用Star Ion　A300IC陰(yin)離子達到(dao)幾乎(hu)基線分辨。Star Ion A300IC陰(yin)離子也(ye)有(you)100mm×10mmi.d.形式(shi)（Star Ion A300HC），由於(yu)它有更(geng)大的(de)色譜(pu)柱內徑，因此它有更(geng)高(gao)的(de)離子交(jiao)換(huan)容量。按(an)照制造商(shang)說法，該(gai)色譜(pu)柱特別適合(he)於(yu)飲(yin)用(yong)水(shui)中的(de)痕量溴(xiu)酸根。這些色譜(pu)柱特征結(jie)構和(he)技(ji)術(shu)性(xing)能(neng)見表(biao)5-1。

表(biao)5-1　表(biao)面(mian)胺化的(de)苯乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯基苯共(gong)聚物(wu)的(de)結(jie)構和(he)技(ji)術(shu)性(xing)能(neng)

分離(li)柱	PRP－X100	PRP－X110	LCA A01	ExcelPaK ICS-A23	AN1	AN300	Star Ion A300 IC Anion
尺(chi)寸（長(chang)度(du)×i.d.）（mm）	100×４.1 150×４.1 250×４.1	50×（4.6,4.1,2.1,1.0） 100×（4.6,4.1,2.1,1.0） 150×（4.6,4.1,2.1,1.0） 250×（4.6,4.1,2.1,1.0）	200×4.0	75×４.6	250×4.6	100×7.5	100×4.6 100×10
制造商(shang)	Hamilton	Hamilton	Sykam	Yohogawa	Sarasep	Sarasep	Phenomenex
PH範圍(wei)	1~13	0~14	1~14	2~12	2~12	2~12	1~12
zui大壓(ya)力（MPa）	35	沒有(you)規(gui)定(ding)	25	13	10	7	7
zui大流(liu)速（mL/min）	8	沒有(you)規(gui)定(ding)	3	1.5	1.5	2	2
溶(rong)劑(ji)兼容（%）	100	100	10	＜5	＜5	＜5	＜5
容(rong)量（mequiv/g）	0.2	沒有(you)註(zhu)明(ming)	0.04	0.05	0.05	沒有(you)註(zhu)明(ming)	沒有(you)註(zhu)明(ming)
顆粒直(zhi)徑（μm）	10	7	12	5	10	7	沒有(you)註(zhu)明(ming)
柱填(tian)料(liao)類型	球狀苯乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯胺(an)化(hua)三(san)乙(yi)基胺	苯(ben)乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯季胺功(gong)能(neng)基	苯乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯苯(ben)帶(dai)季胺功(gong)能(neng)基	苯乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯苯(ben)帶(dai)季胺功(gong)能(neng)基	苯乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯苯(ben)胺(an)化(hua)二(er)甲基乙(yi)醇(chun)胺(an)	苯(ben)乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯苯(ben)胺(an)化(hua)二(er)甲基乙(yi)醇(chun)胺(an)	苯(ben)乙(yi)烯/二(er)乙(yi)烯苯(ben)帶(dai)季銨鹽(yan)功(gong)能(neng)

上(shang)壹條(tiao)：熱電(dian)Synchronis色譜(pu)柱應(ying)用手(shou)冊(ce)

下壹條：快速提(ti)取(qu)及測定(ding)保(bao)濟(ji)丸中厚(hou)樸(pu)酚(fen)與(yu)和(he)厚(hou)樸(pu)酚(fen)的(de)研究(jiu)