色譜(pu)柱(zhu)的(de)安(an)裝(zhuang)與操(cao)作

安裝(zhuang)
1、首(shou)先應確(que)認(ren)柱和(he)儀器的接頭以及(ji)管路是否匹(pi)配。為減(jian)少(shao)死體(ti)積，進樣(yang)閥、柱子(zi)、檢測器(qi)之(zhi)間的連接管路內徑(jing)盡(jin)可能(neng)使(shi)用內徑(jing)較(jiao)小(xiao)的管線(xian)，同(tong)時(shi)控(kong)制(zhi)進樣(yang)器、色譜(pu)柱(zhu)和(he)檢測器(qi)之(zhi)間連接管線(xian)的長度。安裝(zhuang)色譜(pu)柱(zhu)之(zhi)前(qian)，確(que)認流(liu)路系統(tong)中(zhong)的溶劑(ji)是否正常。對(dui)分析較(jiao)復(fu)雜的(de)樣(yang)品建(jian)議安裝(zhuang)保護柱。
2、為了使(shi)色譜(pu)柱(zhu)與(yu)儀器系統(tong)達(da)佳(jia)的(de)連接效果(guo)，應盡(jin)量使用與色譜(pu)柱(zhu)接口相匹(pi)配的(de)螺(luo)帽和(he)錐形接頭，如(ru)原(yuan)來的接頭長期(qi)匹(pi)配其(qi)他(ta)類(lei)型(xing)的色譜(pu)柱(zhu)，建(jian)議在(zai)連接新色譜(pu)柱(zhu)前(qian)應(ying)檢查匹(pi)配情(qing)況(kuang)，避(bi)免造成色譜(pu)柱(zhu)的(de)損壞(huai)或因(yin)色譜(pu)柱(zhu)不(bu)匹(pi)配造(zao)成(cheng)的(de)漏(lou)液。
3、使用PEEK 材料的(de)通用接頭，只(zhi)需(xu)用手擰緊不(bu)需(xu)要(yao)特定(ding)扳(ban)手，使用壓(ya)力(li)為5000psi；使用溫度(du)不(bu)得超(chao)過100℃。
流(liu)動相
1、在(zai)進行樣(yang)品檢測前(qian)，至少(shao)使(shi)用20倍柱(zhu)體(ti)積流(liu)動相使色譜(pu)柱(zhu)充(chong)分(fen)平衡(heng)。流(liu)動相壹定(ding)要(yao)使用色譜(pu)級(ji)別的溶劑(ji)。如(ru)使用水(shui)相的緩(huan)沖(chong)液應當(dang)天(tian)配制(zhi)以保持(chi)新鮮避免細(xi)菌產(chan)生。
2、流(liu)動相使用前(qian)需(xu)用微孔(kong)濾膜過濾,消除(chu)流(liu)動相中(zhong)顆(ke)粒(li)對(dui)色譜(pu)系(xi)統(tong)和(he)色譜(pu)柱(zhu)的(de)損壞(huai)。緩(huan)沖(chong)液與其他(ta)流(liu)動相混合(he)後(hou)應(ying)重(zhong)新過濾避免(mian)溶解度變(bian)化造(zao)成(cheng)產(chan)生新的沈澱(dian)。不(bu)應(ying)使用純水(shui)作為流(liu)動相沖洗(xi)C18色譜(pu)柱(zhu)，以免柱(zhu)性能(neng)損壞(huai)（添(tian)加5%的(de)有(you)機(ji)溶劑(ji)沖(chong)洗色譜(pu)柱(zhu)，同(tong)時(shi)可以達到對(dui)緩(huan)沖(chong)鹽清(qing)洗(xi)的(de)作用。還(hai)可以使色譜(pu)柱(zhu)更(geng)容易平(ping)衡(heng)）。
3、流(liu)動相需(xu)脫(tuo)氣後(hou)使(shi)用，可避(bi)免(mian)因(yin)氣泡導致的(de)泵(beng)和(he)檢測器(qi)的(de)工作不(bu)正常。如果測試時(shi)使(shi)用的流(liu)動相與色譜(pu)柱(zhu)保(bao)存(cun)使用的流(liu)動相有較(jiao)大(da)區別，應該(gai)使(shi)用過度分布的(de)形式(shi)進行平衡(heng)。避免由於流(liu)動相的突(tu)然變(bian)化造(zao)成(cheng)柱(zhu)壓(ya)增加過大(da)或流(liu)動相緩(huan)沖(chong)鹽結(jie)晶(jing)造成對(dui)色譜(pu)柱(zhu)和(he)儀器系統(tong)的(de)損壞(huai)。正相色譜(pu)柱(zhu)比(bi)反相色譜(pu)柱(zhu)需(xu)要(yao)更(geng)長的平衡(heng)時(shi)間(jian)。
樣(yang)品制(zhi)備(bei)
1、樣(yang)品應當(dang)盡(jin)可能(neng)溶解在(zai)能(neng)與(yu)流(liu)動相相互溶的(de)溶劑(ji)中(zhong)。除(chu)特殊(shu)指明(ming)外(wai)，如(ru)使用強溶劑(ji)溶解樣(yang)品柱子(zi)的分(fen)辨(bian)率將(jiang)可能(neng)降(jiang)低(di)。
2、樣(yang)品溶液在(zai)進樣(yang)前(qian)應(ying)使用針頭式(shi)過濾器對(dui)樣(yang)品預先(xian)過濾。頻(pin)繁(fan)改變(bian)流(liu)動相組成，會加速(su)降(jiang)低(di)柱效。
3、色譜(pu)柱(zhu)由(you)高壓(ya)勻(yun)漿法裝(zhuang)填(tian)，能(neng)承(cheng)受較(jiao)高壓(ya)力(li)。為獲得佳分離效果(guo)，使用時(shi)請(qing)不(bu)要(yao)超(chao)過200kgf，而(er)且(qie)避免壓(ya)力(li)突(tu)然上升(sheng)或變(bian)化，否則會造成矽(gui)膠(jiao)填(tian)料(liao)的破(po)壞(huai)，減(jian)少(shao)色譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用壽命(ming)。除(chu)特殊(shu)要(yao)求外(wai)高操(cao)作溫(wen)度不(bu)要(yao)超(chao)過60℃。
保存操作
1、如(ru)果流(liu)動相含(han)有酸(suan)或無機(ji)鹽，應(ying)當(dang)先(xian)用去(qu)離(li)子(zi)水(shui)（20倍柱(zhu)體(ti)積）沖洗(xi)幹凈。然(ran)後(hou)用用100%乙腈(jing)或甲(jia)醇(chun)保(bao)存色譜(pu)柱(zhu)。後(hou)用柱子(zi)的接頭密(mi)封(feng)，並(bing)放在(zai)穩定的環(huan)境(jing)中(zhong)存放。
2、應避免色譜(pu)柱(zhu)受到直接的機(ji)械沖擊或摔落(luo)，避(bi)免造(zao)成色譜(pu)柱(zhu)性能(neng)的(de)降(jiang)低。