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Waters色譜(pu)柱(zhu)開(kai)啟和安裝的步(bu)驟
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更新(xin)時(shi)間:2020-11-30
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色譜(pu)柱(zhu)開(kai)啟和安裝的推薦步(bu)驟:
使用(yong)新(xin)鮮(xian)潔(jie)凈(jing)的水與乙腈(jing)。沖洗(xi)系統(tong),確(que)保系統(tong)幹(gan)凈(jing),不(bu)含任(ren)何緩(huan)沖鹽(yan)和汙染物(wu)。
取(qu)用色譜(pu)柱(zhu)時(shi)避(bi)免磕碰(peng)掉落(luo)。
將(jiang)色譜(pu)柱(zhu)入口(kou)端(duan)連接(jie)到系(xi)統(tong)上(shang),柱(zhu)出(chu)口(kou)端(duan)先(xian)不(bu)要連(lian)接(jie),色譜(pu)柱(zhu)身(shen)上(shang)有(you)箭(jian)頭標(biao)明正確(que)流(liu)向。
在0.1 mL/min流(liu)速條件下用(yong)純乙(yi)腈(jing)潤洗(xi)色譜(pu)柱(zhu),然(ran)後在2分鐘內將(jiang)流(liu)速升(sheng)至(zhi)0.5 mL/min。
當溶劑均(jun)勻的從柱(zhu)出(chu)口(kou)端(duan)流(liu)出(chu),停(ting)流(liu)速,將(jiang)色譜(pu)柱(zhu)出(chu)口(kou)端(duan)接(jie)到系(xi)統(tong)檢(jian)測(ce)器(qi)上(shang)(這樣可(ke)以避(bi)免氣(qi)泡(pao)進(jin)入檢(jian)測(ce)系(xi)統(tong),並(bing)且可快(kuai)速達(da)到(dao)基(ji)線(xian)平衡(heng))。
重(zhong)啟流(liu)速,按(an)照步(bu)驟4的方法(fa)逐(zhu)漸提高流(liu)速,至(zhi)常(chang)規(gui)分(fen)析時(shi)所(suo)使用(yong)的流(liu)速。
參(can)考(kao)柱(zhu)效(xiao)測(ce)試(shi)報告(gao)中(zhong)的方法(fa),使用(yong)該(gai)流(liu)動相條件平衡(heng)色譜(pu)柱(zhu),通常(chang)需要使用(yong)5-10倍(bei)柱(zhu)體(ti)積(ji)的流(liu)動相,直(zhi)至(zhi)壓(ya)力與基線(xian)穩定。
測(ce)試(shi)柱(zhu)效(xiao)。如果沒有(you)柱(zhu)效(xiao)測(ce)試(shi)報告(gao)中(zhong)的分(fen)析物(wu),請(qing)聯系(xi)沃(wo)特(te)世(shi)化(hua)學(xue)消耗品部門尋求(qiu)支持,使用(yong)合(he)適(shi)的濃(nong)度與進樣(yang)量。柱(zhu)效(xiao)結果略低於(yu)柱(zhu)效(xiao)測(ce)試(shi)報告(gao)屬(shu)正常(chang)情(qing)況(kuang)。如結果明顯偏(pian)低(di)、峰(feng)形拖尾(wei),提示色譜(pu)柱(zhu)和/或(huo)所使用(yong)的液(ye)相系統(tong)處於(yu)非(fei)理想狀態(tai),需要進(jin)行故(gu)障(zhang)排(pai)查(zha)。
當使用(yong)2.1 mm內徑色譜(pu)柱(zhu)時(shi),建(jian)議優(you)化(hua)系統(tong)以(yi)減(jian)少譜(pu)帶(dai)展寬(kuan),包括(kuo):使用(yong)檢(jian)測(ce)器(qi)微(wei)量流(liu)通池,減(jian)少進樣器loop環體積(ji),使用(yong)較(jiao)小(xiao)內徑(如0.005''或(huo)0.12 mm)的系(xi)統(tong)管(guan)路(lu)。並(bing)確(que)保管(guan)路(lu)與色譜(pu)柱(zhu)連(lian)接(jie)恰(qia)當、無(wu)死體積(ji)。
當使用(yong)小(xiao)顆(ke)粒(li)填(tian)料(liao)(如2.5 um)短柱(zhu)進(jin)行高效快速(su)分離(li)時(shi),需要考(kao)慮以(yi)下因素(su):
確保(bao)管(guan)路(lu)與色譜(pu)柱(zhu)連(lian)接(jie)恰(qia)當、無(wu)死體積(ji),盡量(liang)優(you)化系統(tong)減(jian)少譜(pu)帶(dai)展寬(kuan);
提高采樣頻(pin)率(lv)至(zhi)10點(dian)/秒以上(shang);
較(jiao)小(xiao)粒(li)徑的色譜(pu)柱(zhu)產(chan)生的柱(zhu)壓(ya)較高,而較小粒徑要達(da)到(dao)優(you)色譜(pu)效(xiao)率(lv)所(suo)需的線(xian)速度較高,請根據(ju)所(suo)用(yong)LC系統(tong)的實(shi)際情(qing)況(kuang)調(tiao)節(jie)流(liu)速;
可(ke)使用(yong)較(jiao)高的柱(zhu)溫(wen)來(lai)補(bu)償(chang)小(xiao)顆(ke)粒(li)造成(cheng)的壓(ya)力升(sheng)高,例如40°C。使用(yong)雜(za)化(hua)顆(ke)粒(li)反(fan)相色譜(pu)柱(zhu)時(shi),可(ke)使用(yong)45°C或(huo)更高。
上(shang)壹(yi)條:氣(qi)相色譜(pu)中(zhong)的幾個(ge)概念


