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色(se)譜耗(hao)材(cai)常見(jian)問題(ti)(三(san))
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更新(xin)時(shi)間(jian):2020-12-24
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1、襯管(guan)的作用(yong)是(shi)什麽?什麽時候(hou)更換襯(chen)管(guan)?選擇(ze)襯管(guan)時應考(kao)慮(lv)什麽因素(su)?襯(chen)管(guan)是進樣體系的中(zhong)心(xin)元(yuan)件(jian),樣品(pin)在(zai)此蒸(zheng)發而成(cheng)氣(qi)體。定期(qi)更(geng)換襯(chen)管(guan)主要取(qu)決於(yu)以(yi)下情(qing)況(kuang):對比(bi)以(yi)前做的譜圖(tu);樣品(pin)的潔凈程(cheng)度(du);色(se)譜峰(feng)是否出現(xian)異(yi)常現(xian)象(xiang):出現(xian)鬼(gui)峰(feng)、峰(feng)形變(bian)化、重(zhong)現(xian)性(xing)差(cha)、樣品(pin)高溫分(fen)解(jie)等(deng)。選擇(ze)襯管(guan)應考(kao)慮(lv)的因(yin)素(su):進樣口類型(xing)/進樣技術(shu)、襯(chen)管(guan)體積(ji)、襯管(guan)處(chu)理或去(qu)活、特(te)殊(shu)性(xing)能(石(shi)英棉、石(shi)英杯、細(xi)徑(jing)錐(zhui)等)。
2、為什麽要使用(yong)去(qu)活化(hua)的襯(chen)管(guan)及(ji)玻(bo)璃棉(mian)?什麽物(wu)質(zhi)使(shi)用去(qu)活不(bu)帶玻(bo)璃棉(mian)的襯(chen)管(guan)?進樣口襯管(guan)上的活(huo)性(xing)點可以(yi)吸附(fu)樣品(pin)組(zu)分(fen),引(yin)起色譜峰(feng)拖(tuo)尾,損(sun)失靈(ling)敏(min)度(du)和重(zhong)現(xian)性(xing)。當不(bu)分(fen)流(liu)進樣及(ji)分(fen)析(xi)稍有極(ji)性(xing)的化(hua)合(he)物(wu)時(shi),應建議用(yong)去(qu)活化(hua)的襯(chen)管(guan)。使用(yong)玻(bo)璃棉(mian):A.減(jian)少熱歧(qi)視,為樣品(pin)*揮(hui)發提(ti)供(gong)足(zu)夠(gou)的表(biao)面(mian)積(ji);B.捕獲非(fei)揮(hui)發組分(fen)和隔(ge)墊(dian)碎屑,使其(qi)不(bu)至於(yu)進入(ru)色譜柱(zhu);C.擦凈(jing)自(zi)註射(she)器(qi)針頭上(shang)的樣品(pin),從(cong)而提(ti)高了(le)重(zhong)現(xian)性(xing),避(bi)免(mian)樣品(pin)在(zai)隔墊(dian)上(shang)的殘留。使(shi)用去(qu)活不(bu)帶玻(bo)璃棉(mian)襯(chen)管(guan)的化(hua)合(he)物(wu)有:酚類、有機(ji)酸(suan)類、農(nong)藥(yao)類、胺(an)類(lei)、濫用藥(yao)物(wu)、反應性(xing)極(ji)性(xing)化合物(wu)、熱不(bu)穩(wen)定(ding)化(hua)合(he)物(wu)。不(bu)分(fen)流(liu)進樣模(mo)式:痕量(liang)分(fen)析(xi)、樣品(pin)濃(nong)度(du)低、流速(su)低、進樣量(liang)小。分(fen)流(liu)進樣模(mo)式:樣品(pin)濃(nong)度(du)高、流(liu)速(su)大(da)、進樣量(liang)大(da)。
3、氟代(dai)烴(ting)O型(xing)圈(quan)及(ji)石(shi)墨(mo)O型(xing)圈(quan)氟代(dai)烴(ting)O型(xing)圈(quan):不(bu)易變形,易更換,多數情(qing)況(kuang)下使(shi)用石(shi)墨(mo)O型(xing)圈(quan):易變形及(ji)剝落,進樣口溫度(du)高於(yu)350度(du)時(shi)使(shi)用(yong)更換頻(pin)率:二(er)者壹(yi)般(ban)在更換襯(chen)管(guan)的時(shi)候(hou)也(ye)同時(shi)更(geng)換O型(xing)圈(quan)
4、如(ru)何清洗(xi)分(fen)流(liu)平(ping)板(ban)(鍍金密封(feng)墊(dian))A.在(zai)溶劑中超(chao)聲(sheng)清洗(xi),烘(hong)幹;B.用(yong)非(fei)氯矽(gui)烷(wan)化(hua)試劑去(qu)活化(hua):HMDS(六(liu)甲(jia)基二(er)矽(gui)烷(wan))或BSTFA(N,O雙(*基(ji)矽(gui)烷(wan)基(ji))氟乙(yi)酰(xian)胺)或BSA(N,O-雙(*基(ji)矽(gui)烷(wan)基(ji))乙酰(xian)胺)或TSIM、TSIM(N-*基矽(gui)烷(wan)咪(mi)唑(zuo));C.用(yong)溶劑清洗(xi),先(xian)惰性(xing)洗(xi)滌(di)——甲(jia)苯(ben),再(zai)用醇(chun)類(lei)清洗(xi)——甲(jia)醇(chun),烘(hong)幹。
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