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          色譜耗(hao)材常(chang)見(jian)問(wen)題(ti)(九)

           1、如何選(xuan)擇(ze)溶(rong)劑(ji)入(ru)口過(guo)濾頭?
          用於常(chang)規(gui)和(he)毛細(xi)液(ye)相(xiang)的(de)溶(rong)劑(ji)過(guo)濾頭有(you):玻璃過(guo)濾頭20μm孔(kong)徑(jing)(5041-2168),PTFE連(lian)接頭5mm/3.2mm(5062-8517),不銹(xiu)鋼(gang)過(guo)濾頭12-14μm孔(kong)徑(jing)(01018-60025)。用於制(zhi)備液(ye)相(xiang)的(de)溶(rong)劑(ji)過(guo)濾頭有(you):玻璃過(guo)濾頭40μm孔(kong)徑(jing)(3150-0944),PTFE 連(lian)接頭7mm/4mm(G1361-23204)。若(ruo)流(liu)動(dong)相涉(she)及(ji)以下溶(rong)劑(ji),應(ying)避免使(shi)用不銹(xiu)鋼(gang)過(guo)濾頭:碘(dian)化(hua)鋰(li), 氯(lv)化(hua)鉀(jia),高濃(nong)度(du)的硝(xiao)酸(suan)及(ji)硫(liu)酸(suan),在(zai)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)中的(de)有(you)機(ji)酸(suan)溶(rong)液(ye),如(ru)甲醇中1%乙酸(suan)會(hui)腐蝕不銹(xiu)鋼(gang),四(si)氯(lv)化(hua)碳(tan)和(he)異(yi)丙醇(chun)或THF混(hun)合(he)液(ye)等(deng)。日(ri)常(chang)對(dui)玻璃濾(lv)芯的清(qing)洗可(ke)用35%的硝(xiao)酸(suan)浸泡(pao)1小(xiao)時(shi)(不用超聲(sheng)波(bo)清(qing)洗,會引(yin)起破裂(lie))。

          2、流(liu)通(tong)池(chi)的選(xuan)擇(ze)指南(nan)
          毛(mao)細(xi)管液(ye)相(xiang)色譜柱(zhu)(內徑(jing)0.3或(huo)0.5mm)500nL流(liu)通(tong)池(chi);微徑(jing)或(huo)溶(rong)劑(ji)節(jie)省(sheng)型液(ye)相(xiang)色譜柱(zhu)(內徑(jing)1.0或(huo)2.1mm)半(ban)流(liu)通(tong)池(chi);傳統液(ye)相(xiang)色譜柱(zhu)(內徑(jing)3.0或(huo)4.6mm)標(biao)準(zhun)流(liu)通(tong)池(chi)反(fan)壓(ya)高於100bar,高壓流(liu)通(tong)池(chi)形;樣品(pin)MW≤4000,選(xuan)擇(ze)80Å的(de)孔徑(jing),樣(yang)品(pin)MW>4000選(xuan)擇(ze)300Å的(de)孔徑(jing);碳(tan)覆(fu)蓋率——對(dui)色譜分(fen)離(li)的影(ying)響(xiang),與(yu)基體(ti)物(wu)質相(xiang)連的(de)鍵(jian)合(he)相(xiang)的量。高碳覆蓋率:提(ti)高分辨率,分析(xi)時(shi)間長;低碳覆蓋率:縮短運(yun)行時(shi)間。對(dui)色譜分(fen)離(li)的影(ying)響(xiang),使(shi)用較短烷烴鏈鍵(jian)合(he)遊(you)離(li)矽羥(qiang)基(二(er)次(ci)鍵(jian)合(he))。封(feng)端(duan):減輕(qing)待(dai)測組(zu)份(fen)與(yu)矽膠表(biao)面殘留(liu)的酸(suan)性矽(gui)羥(qiang)基反(fan)應(ying)而引起(qi)的(de)色譜峰(feng)拖尾現象。對(dui)於極性樣(yang)品(pin),未封(feng)端(duan)與(yu)經過(guo)封端(duan)處(chu)理(li)的(de)色譜柱(zhu)在(zai)選(xuan)擇(ze)性上(shang)有(you)明(ming)顯差異(yi)。粒(li)徑(jing):1.8um3.5um→快(kuai)速(su)分(fen)離(li);5um→行業標(biao)準(zhun);7um→制(zhi)備柱(zhu)。
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