氣(qi)相色譜(pu)儀(yi)延(yan)長(chang)壽命的方(fang)法(fa)看過來

壹、保(bao)證汽化室密(mi)封(feng)墊的氣(qi)密(mi)性(xing)
1、進(jin)樣口(kou)的矽橡(xiang)膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guan)，壹(yi)般可(ke)以(yi)用(yong)數(shu)十次，矽橡(xiang)膠墊漏(lou)氣(qi)時(shi)會引起基(ji)線(xian)的波動，分析的重現性變差，從(cong)而使(shi)結果(guo)不(bu)準(zhun)。
2、由於(yu)進(jin)樣器穿(chuan)刺(ci)過(guo)多(duo)，使(shi)矽橡(xiang)膠墊碎屑(xie)進入汽化室，如(ru)果(guo)碎(sui)屑(xie)過多(duo)，高(gao)溫時(shi)會影響基(ji)線(xian)的穩定(ding)，或(huo)者(zhe)形成(cheng)鬼峰(feng)。因(yin)此為保(bao)證(zheng)分析的正(zheng)常(chang)進行請(qing)經(jing)常(chang)更換密(mi)封(feng)墊和(he)經(jing)常(chang)檢查(zha)汽(qi)化室的氣(qi)密(mi)性(xing)。
二(er)、經(jing)常(chang)清(qing)理汽化室或(huo)襯(chen)管(guan)
1、由於(yu)長(chang)期(qi)使(shi)用(yong)，汽(qi)化室和(he)襯(chen)管(guan)內常(chang)聚(ju)集(ji)大(da)量(liang)的高沸點(dian)物質(zhi)，如(ru)遇某次分(fen)析高沸(fei)點物(wu)質(zhi)時(shi)就會逸出多(duo)余的峰，給分析帶(dai)影響，因(yin)此要經(jing)常(chang)用(yong)有(you)機(ji)溶劑清(qing)洗(xi)汽化室和(he)襯(chen)管(guan)。
2、汽化室的清(qing)洗(xi)：卸(xie)掉色譜(pu)柱(zhu)，在(zai)加(jia)熱(re)和(he)通(tong)氣(qi)的情(qing)況(kuang)下，由進樣口(kou)註入無水乙(yi)醇或(huo)丙(bing)酮(tong)，反(fan)復(fu)幾(ji)次(ci)，zui後(hou)加(jia)熱(re)通(tong)氣(qi)幹燥(zao)。
三、氣(qi)路的經(jing)常(chang)性檢漏(lou)
1、壹(yi)般情(qing)況(kuang)下，在(zai)購(gou)置新(xin)儀器時(shi)已(yi)經(jing)進(jin)行過檢漏(lou)，但(dan)是在(zai)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)如發(fa)現(xian)靈(ling)敏度降低、保留(liu)時(shi)間延長(chang)、出現波浪(lang)狀(zhuang)的基線(xian)等(deng)，則(ze)應重新檢漏(lou)，尤(you)其(qi)是氫氣(qi)氣(qi)路更(geng)應該(gai)經(jing)常(chang)性檢漏(lou)，以(yi)免發(fa)生(sheng)危(wei)險(xian)。
2、有(you)的控制閥門是用(yong)“O”形橡(xiang)膠圈，由於(yu)長(chang)期(qi)磨損(sun)，可(ke)能漏(lou)氣(qi)；進樣口(kou)矽膠墊不經(jing)常(chang)更換、色譜(pu)柱(zhu)沒(mei)有(you)接(jie)好(hao)…….都可(ke)能漏(lou)氣(qi)。故要(yao)經(jing)常(chang)檢漏(lou)！
四(si)、熱(re)導(dao)檢測器（TCD）的清(qing)洗(xi)
1、拆下色譜(pu)柱(zhu)，換(huan)上(shang)壹根(gen)空(kong)的短(duan)的色譜(pu)柱(zhu)，通(tong)載(zai)氣(qi)，升(sheng)高(gao)柱溫箱和(he)檢測室溫度至200－250度，從(cong)進樣口(kou)註入2ml有機(ji)溶劑，重復(fu)數(shu)次(ci)，通(tong)氣(qi)至幹燥(zao)。
2、清(qing)洗(xi)時(shi)不能通(tong)電(dian)橋電(dian)流。否(fou)則(ze)會損(sun)壞檢測器。
五、電子俘獲檢測器（ECD）的清(qing)洗(xi)
1、清(qing)洗(xi)法同(tong)熱(re)導(dao)檢測器。
2、清(qing)洗(xi)有機(ji)溶劑不能用(yong)電(dian)負性的有機(ji)溶劑如三氯甲(jia)烷(wan)、四(si)氯(lv)化碳等(deng)，可(ke)用(yong)苯(ben)、正(zheng)已(yi)烷(wan)等(deng)。於(yu)250度(du)。
3、對(dui)於(yu)放(fang)射(she)源(yuan)是Ni63檢測器溫度在(zai)250－300之(zhi)間，而氚(chuan)鈧源(yuan)溫度應不高(gao)
4、在(zai)清(qing)洗(xi)ECD時(shi)必要時(shi)做好個(ge)人防護(hu)！！
六(liu)、氫焰檢測器（FID）的清(qing)洗(xi)
1、清(qing)洗(xi)的目的是為(wei)了(le)提高(gao)檢測器的絕緣程度(du)。
2、汙(wu)染(ran)嚴(yan)重時(shi)可(ke)卸(xie)下收集(ji)極、極化極、噴嘴(zui)。收集極、極化極可(ke)用(yong)無水乙(yi)醇浸(jin)泡擦(ca)洗(xi)，底(di)座和(he)噴(pen)嘴(zui)用(yong)有(you)機(ji)溶劑反(fan)復(fu)沖(chong)洗(xi)，通氣(qi)管(guan)路也要(yao)*清(qing)洗(xi)，噴嘴(zui)口(kou)要(yao)平整光滑(hua)，如(ru)有毛(mao)刺可(ke)用(yong)油石或什錦(jin)銼、砂紙打磨光滑(hua)，再(zai)用(yong)乙(yi)醇反(fan)復(fu)沖(chong)洗(xi)，然後(hou)用(yong)熱(re)冷(leng)風(feng)交替(ti)吹幹(gan)。
3、固定這些電極的絕緣體可(ke)在(zai)無水乙(yi)醇中(zhong)浸泡(pao)10－15min，用(yong)綢(chou)子或紗布擦(ca)拭(shi)幹(gan)凈。烘(hong)幹(gan)待(dai)安裝(zhuang)。
4、裝(zhuang)配(pei)時(shi)要恢(hui)復(fu)原(yuan)狀(zhuang)，做(zuo)到(dao)俯(fu)視(shi)噴(pen)嘴(zui)、極化極、收極集三者(zhe)同心(xin)，側視(shi)極化極與噴嘴口(kou)二(er)者(zhe)處於(yu)同(tong)壹(yi)水平。
5、註意(yi)：清(qing)洗(xi)完後(hou)，所(suo)有的配件禁止用(yong)手(shou)接(jie)觸，安裝(zhuang)時(shi)要戴幹(gan)凈(jing)手套(tao)，所(suo)有的工具用(yong)前(qian)要(yao)清(qing)洗(xi)幹燥(zao)。
七、氮(dan)磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清(qing)洗(xi)
由於(yu)上(shang)述(shu)二檢測器與FID結構(gou)基本相似(si)，故(gu)清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa)參考(kao)FID的清(qing)洗(xi)。NPD註重銣銖的清(qing)洗(xi)；而FPD則(ze)應註重光窗的清(qing)洗(xi)，但(dan)註意(yi)不要(yao)將光電管(guan)暴露於(yu)強光下如何(he)防止FID收集(ji)極上的積(ji)垢(gou)清(qing)除收集(ji)極積(ji)垢(gou)，拆洗(xi)FID時(shi)，常把噴(pen)嘴(zui)拆斷造成了(le)不可(ke)挽(wan)回(hui)的損(sun)失。依據(ju)FID工作(zuo)原理，收集極對地(di)為高阻，壹般都在(zai)107歐(ou)姆(mu)以(yi)上(shang)，所(suo)以(yi)收(shou)集極的壹般汙(wu)染(ran)或收集極和(he)靜(jing)電(dian)計(ji)連(lian)接(jie)不(bu)良(liang)，除非在(zai)限(xian)制靈敏度操(cao)作外(wai)不(bu)會造(zao)成嚴(yan)重的噪聲。
所(suo)以(yi)當(dang)操(cao)作FID遇(yu)到(dao)尖峰(feng)噪聲(sheng)（基(ji)線(xian)毛(mao)刺）不(bu)提倡(chang)首(shou)先拆(chai)洗(xi)FID檢測器，而應先尋(xun)找(zhao)其(qi)它(ta)引(yin)起噪(zao)聲的原因(yin)如(ru)：
1.氣(qi)流比是否(fou)合(he)適;
2.汽化室嚴(yan)重汙(wu)染(ran);
3.柱流失嚴(yan)重(老化不夠);
4.靜(jing)電(dian)放(fang)大(da)器不穩定(ding);
5.極化電壓(ya)不(bu)穩定(ding);
6.有(you)關(guan)信號(hao)連(lian)接(jie)接(jie)觸不良(liang);
7.市(shi)電(dian)不穩定(ding);
8.接(jie)地(di)不(bu)正(zheng)確(que);
9.數據處理機(ji)有故障(zhang)或參數設(she)置(zhi)不合理;
10.氣(qi)體純(chun)度欠佳(jia)(特別(bie)是使(shi)用(yong)各(ge)種氣(qi)體發(fa)生(sheng)器時(shi));
11.色譜(pu)柱(zhu)連(lian)接(jie)以(yi)後(hou)各接(jie)頭(tou)有(you)嚴(yan)重漏(lou)氣(qi)。
我們(men)經(jing)常(chang)看到檢測器特別(bie)是收(shou)集(ji)極內沈積(ji)的白色粉末(mo)壯物(wu)質(zhi)，均(jun)是矽酮(tong)型(xing)固定相流失經(jing)FID中(zhong)燃(ran)燒後(hou)生(sheng)成(cheng)的二氧化矽所(suo)致。為(wei)防止二氧化矽在(zai)檢測器中積(ji)聚要註意(yi)以(yi)下幾點(dian)：
①譜(pu)柱(zhu)在(zai)連(lian)接(jie)檢測器使(shi)用(yong)前(qian)充(chong)分(fen)老化。
②應用(yong)純(chun)度(du)較(jiao)高（如(ru)色譜(pu)級純）的固定相(xiang)OV-101；少用(yong)純(chun)度(du)差(cha)的DC-200。
③在(zai)滿(man)足分析對FID靈(ling)敏度要求(qiu)的情(qing)況(kuang)下，盡(jin)量(liang)選(xuan)擇大(da)壹些的空(kong)氣(qi)流量(liang)，以(yi)便(bian)把各(ge)種燃(ran)燒物(wu)排(pai)出(chu)FID。在(zai)確(que)認(ren)可(ke)能是FID汙(wu)染(ran)引起某(mou)種脈沖(chong)尖(jian)峰幹(gan)擾噪聲(sheng)後。
其(qi)清(qing)除積(ji)垢(gou)方(fang)法(fa)有以(yi)下三種供大(da)家(jia)參考(kao)使(shi)用(yong)。
①註射若(ruo)幹微升(sheng)氟(fu)裏昂，燃(ran)燒形成(cheng)氟(fu)化氫，氟(fu)化氫和(he)二(er)氧化矽反(fan)應後形成(cheng)可(ke)揮(hui)發(fa)性(xing)物(wu)質(zhi)。
②拆(chai)下檢測器的有關(guan)部(bu)分(fen)如：收(shou)集極，噴嘴(zui)，殼體，絕(jue)緣體等(deng)。在(zai)超(chao)聲波浴中(zhong)清(qing)洗(xi)兩(liang)小(xiao)時(shi)，用(yong)蒸(zheng)餾水漂洗(xi)。裝(zhuang)入檢測器之前，再用(yong)丙(bing)酮(tong)清(qing)洗(xi)壹次(ci)。
③若(ruo)相關(guan)部(bu)分(fen)特別(bie)是收(shou)集(ji)極積(ji)垢(gou)太多時(shi)，可(ke)以(yi)用(yong)細(xi)顆(ke)粒砂紙打磨清(qing)洗(xi)也是壹(yi)種好方(fang)法(fa)