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色(se)譜柱的(de)平(ping)衡(heng)方法
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更(geng)新時間(jian):2016-04-18
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色(se)譜柱在(zai)使(shi)用前,進行(xing)柱的(de)性能(neng)測試,並(bing)將(jiang)結果(guo)保存(cun)起(qi)來,作(zuo)為(wei)今後評價柱性能(neng)變(bian)化(hua)的(de)參(can)考(kao)。但(dan)要註意(yi):柱性能(neng)可能(neng)由於(yu)所使用的(de)樣品(pin)、流(liu)動(dong)相(xiang)、柱溫等(deng)條(tiao)件(jian)的(de)差(cha)異(yi)而(er)有(you)所(suo)不同(tong);另(ling)外,在(zai)做柱性能(neng)測試時是按照色(se)譜柱出(chu)廠(chang)報告中的(de)條(tiao)件(jian)進行(xing)(出(chu)廠(chang)測試所(suo)使(shi)用的(de)條(tiao)件(jian)是*條(tiao)件(jian)),只有(you)這樣,測得的(de)結(jie)果(guo)才(cai)有(you)可比性。
色(se)譜柱的(de)平(ping)衡(heng)方法:
(1)首先用0.2ml/min的(de)流(liu)速(su)將(jiang)色(se)譜柱平衡過夜(ye),然(ran)後(hou)將流(liu)速(su)升(sheng)高(gao)到(dao)1.0ml/min沖洗30分鐘,以便(bian)將(jiang)色(se)譜柱的(de)填(tian)料(liao)充分(fen)平(ping)衡至*狀態,這樣可以保證(zheng)色(se)譜柱的(de)使(shi)用壽(shou)命(ming),並且(qie)保證(zheng)在(zai)以後的(de)使(shi)用中,獲得分(fen)析(xi)結果的(de)重(zhong)現(xian)性。
(2)平衡(heng)過程中,將(jiang)流(liu)速(su)緩慢(man)地(di)提高(gao)。
(3)用流(liu)動(dong)相(xiang)平(ping)衡色(se)譜柱直到(dao)獲得穩(wen)定的(de)基(ji)線(緩沖鹽或離(li)子(zi)對(dui)試劑度如(ru)果較低,則(ze)需(xu)要較長(chang)的(de)時間(jian)來平衡(heng))。
流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)配(pei)制(zhi): 液相(xiang)色(se)譜是樣品(pin)組分(fen)在(zai)柱填(tian)料(liao)與流(liu)動(dong)相(xiang)之(zhi)間(jian)質(zhi)量(liang)交換而(er)達(da)到(dao)分離(li)的(de)目的(de),因此(ci)要求流(liu)動(dong)相(xiang)具(ju)備(bei)以下的(de)特(te)點(dian):
(1)流(liu)動(dong)相(xiang)對(dui)樣品(pin)具(ju)有(you)壹(yi)定的(de)溶(rong)解(jie)能(neng)力,保證(zheng)樣品(pin)組分(fen)不(bu)會(hui)沈(chen)澱(dian)在(zai)柱中(或長(chang)時間(jian)保留(liu)在(zai)柱中)。
(2)流(liu)動(dong)相(xiang)具(ju)有(you)壹(yi)定惰(duo)性,與樣品(pin)不產(chan)生(sheng)化(hua)學反(fan)應(特殊(shu)情況(kuang)除(chu)外(wai))。
(3)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)黏(nian)度要(yao)盡(jin)量(liang)小,以便(bian)在(zai)使(shi)用較長(chang)的(de)分(fen)析(xi)柱時能(neng)得到(dao)好的(de)分(fen)離(li)效(xiao)果;同(tong)時降低柱壓(ya)降,延(yan)長(chang)液體(ti)泵(beng)的(de)使(shi)用壽(shou)命(ming)(可運用提高(gao)溫度的(de)方(fang)法降(jiang)低(di)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)黏(nian)度)。
(4 )流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)物(wu)化(hua)性質(zhi)要(yao)與使用的(de)檢測器(qi)相適(shi)應(ying)。 如(ru)使(shi)用UV檢測器(qi),使用對(dui)紫(zi)外(wai)吸(xi)收較低的(de)溶(rong)劑配制(zhi)。
(5)流(liu)動(dong)相(xiang)沸點(dian)不(bu)要(yao)太低(di),否則容(rong)易(yi)產生氣泡(pao),導(dao)致(zhi)實(shi)驗無法進(jin)行(xing)。
(6)在(zai)流(liu)動(dong)相(xiang)配(pei)制好後,壹(yi)定要(yao)進(jin)行(xing)脫氣。除(chu)去(qu)溶(rong)解(jie)在(zai)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)的(de)微(wei)量(liang)氣體(ti)既有(you)利於(yu)檢測,還可以防止(zhi)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)的(de)微(wei)量(liang)氧與樣品(pin)發生(sheng)作(zuo)用。
上(shang)壹(yi)條(tiao):如(ru)何選擇保護(hu)柱
下壹(yi)條(tiao):氣(qi)相色(se)譜分(fen)析儀操(cao)作(zuo)註(zhu)意(yi)事項(xiang)


