關(guan)於氣相色譜(pu)填(tian)充柱(zhu)的老(lao)化處(chu)理(li)

　　1 老(lao)化目(mu)的

　　除去管(guan)柱(zhu)內剩余(yu)的溶劑(ji)!固定(ding)液的低沸(fei)程(cheng)餾分及(ji)易(yi)揮發的雜質,同時使固(gu)定(ding)液更(geng)均(jun)勻(yun)!牢(lao)固(gu)地(di)分布(bu)於載體或管(guan)壁上。

　　2 老(lao)化作(zuo)用(yong)

　　2.1 降(jiang)低(di)由(you)於柱(zhu)子流(liu)失(shi)(溶劑(ji)!輕餾(liu)分)而引(yin)起(qi)的本(ben)底噪聲。 這對於使用(yong)高(gao)靈(ling)敏度(du)的檢(jian)測(ce)分析是(shi)很重要的,如用(yong)氫(qing)火焰(yan)離子化檢(jian)測(ce)器(qi),壹(yi)般認(ren)為(wei)流(liu)失(shi)能引(yin)起(qi)噪(zao)聲和不(bu)穩(wen)定(ding)的基線。真正的柱(zhu)

　　流(liu)失(shi)常常(chang)有如(ru)同噪(zao)聲狀(zhuang)的正向漂移。

　　2.2 提高(gao)定(ding)量(liang)的準(zhun)確(que)度(du) 這壹(yi)點(dian)壹般(ban)易(yi)被忽視,假若(ruo)要求(qiu)分析結(jie)果的相對(dui)偏差等於或低(di)於3%時,應在(zai)固定(ding)液的zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)下歷(li)時6~48h(視固定(ding)液的性(xing)質(zhi)決(jue)定(ding))。

　　3 老(lao)化原(yuan)則

　　老(lao)化的原則有:1.設(she)置(zhi)老(lao)化溫(wen)度(du)時,決不(bu)允(yun)許超(chao)過(guo)固(gu)定(ding)液的zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)。2.根據(ju)塗(tu)漬(zi)固(gu)定(ding)液的百分數合理(li)設(she)置(zhi)老(lao)化溫(wen)度(du),低含量(liang)固定(ding)液的柱(zhu)子,老(lao)化溫(wen)度(du)相對(dui)要低(di)些(xie)。3.老(lao)化時間與(yu)所(suo)用(yong)檢(jian)測(ce)器(qi)的靈(ling)敏度(du)和類(lei)型(xing)有(you)關(guan),靈(ling)敏度(du)越高(gao),要求(qiu)老(lao)化的時間相對(dui)越長。4.老(lao)化時間的長短(duan)也(ye)取(qu)決於固定(ding)液的特性(xing),“氣相色譜(pu)純(chun)的” 要少於“工(gong)業純(chun)的”。例如,OV固定(ding)液老(lao)化時間要少於SE-60,QF-1(工(gong)業純(chun))。5.樣(yang)品(pin)的極性(xing)越強,要求(qiu)填(tian)充柱(zhu)老(lao)化的時間相對(dui)越長。

　　4 老(lao)化方(fang)法

　　由(you)文獻(xian)可知(zhi),老(lao)化的方法多(duo)采用(yong)氣體流(liu)動(dong)法,將柱(zhu)入口與(yu)進(jin)樣室相連(lian),出(chu)口勿(wu)接檢(jian)測(ce)器(qi),通小流(liu)量(liang)(壹般為(wei)5~10ml/min)的載氣,以(yi)(2~4)℃ /min程序(xu)升(sheng)溫(wen)至(zhi)低於固定(ding)液zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)20~30℃,老(lao)化12~24h,獲得平(ping)穩(wen)基(ji)線(xian),則表明(ming)老(lao)化已(yi)合格(ge)。具體(ti)的老(lao)化方(fang)法是:

　　4.1 對(dui)於工(gong)業純(chun)固(gu)定(ding)液 因為(wei)它(ta)們是大批(pi)量(liang)制造的,並非專門(men)用(yong)於氣相色譜(pu),所(suo)以(yi)老(lao)化尤(you)其(qi)需要。在(zai)柱(zhu)子入口通入載氣,加熱(re)柱(zhu)子,到固(gu)定(ding)液zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)的1/4,保(bao)持(chi)1~2h,再(zai)升(sheng)溫(wen)至(zhi)比工(gong)

　　作(zuo)溫(wen)度(du)高(gao)25℃,對於定(ding)性(xing)要求(qiu)歷(li)時6h,對於定(ding)量(liang)要求(qiu)歷(li)時24h。矽酮固定(ding)液比(bi)PEG固(gu)定(ding)液老(lao)化的時間要長(chang)。

　　4.2 對(dui)於氣相色譜(pu)純(chun)固(gu)定(ding)液例(li)如(ru)OV型、SE30型(xing)和許多(duo)聚(ju)酯固(gu)定(ding)液是(shi)我們平時常用(yong)的“精(jing)制”型固定(ding)液,這(zhe)些(xie)材料(liao)在(zai)用(yong)於氣相色譜(pu)工(gong)作(zuo)時是小批(pi)量(liang)制作的,它們的熱穩定(ding)性(xing)要比(bi)工(gong)業純(chun)的好(hao)。矽酮裏含有(you)不(bu)多(duo)的餾份(fen),壹般(ban)要求(qiu)在(zai)100e時保(bao)持(chi)1h,而(er)後(hou)按升(sheng)溫(wen)速(su)率5~10℃/min,升(sheng)溫(wen)至(zhi)低於zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)20℃,並保(bao)持(chi)2h,極性(xing)樣(yang)品(pin),如(ru)醣類!醇(chun)類,則要求(qiu)過(guo)夜(ye)老(lao)化。聚(ju)酯的老(lao)化通常是在(zai)100℃保(bao)持(chi)2h,而(er)後(hou)在(zai)低於zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)20℃時保(bao)持(chi)8~12h。

　　4.3 對(dui)於多(duo)孔(kong)型(xing)聚(ju)合物(wu) Porapak型(xing),在(zai)低於zui高(gao)使用(yong)溫(wen)度(du)20℃時保(bao)持(chi)1~2h。而(er)Chromosorb100系列,在(zai)低靈(ling)敏檔工(gong)作(zuo)時,於工(gong)作(zuo)溫(wen)度(du)下保(bao)持(chi)1h;定(ding)量(liang)工(gong)作(zuo)時,升(sheng)溫(wen)至(zhi)比工(gong)作(zuo)溫(wen)度(du)高(gao)25℃,過(guo)夜(ye)老(lao)化。

　　4.4 對(dui)於常用(yong)的固體吸附(fu)劑(ji) 酸(suan)洗(xi)活性(xing)炭(tan)!矽及(ji)和氧(yang)化鋁(lv)柱(zhu),加熱(re)到(dao)150℃,保(bao)持(chi)3~4h。分子篩柱(zhu),加熱(re)到(dao)250~300℃,過(guo)夜(ye)老(lao)化。

　　雖(sui)然色譜(pu)填(tian)充柱(zhu)的老(lao)化過(guo)程(cheng)耗費了(le)壹(yi)定(ding)時間,但是能得到(dao)長(chang)的柱(zhu)壽命(ming)!好(hao)的穩定(ding)性(xing)和(he)小的拖尾,因此(ci)是十分必要的和值得的。如果柱(zhu)子使用(yong)後(hou)放(fang)置(zhi)了(le)壹(yi)段時間,更(geng)不(bu)要忘(wang)了(le)對(dui)色譜(pu)柱(zhu)進行(xing)“再老(lao)化”處(chu)理(li),否(fou)則將得不(bu)到(dao)好(hao)的分析結(jie)果。