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        1. 欄目導(dao)航(hang)

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          液(ye)相色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)裝柱(zhu)方(fang)法(fa)

             液(ye)相色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)壹些(xie)要(yao)求
            zui常用(yong)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)填充(chong)劑(ji)為(wei)化(hua)學(xue)鍵合矽(gui)膠。反(fan)相色(se)譜(pu)系統使用非(fei)極性(xing)填充(chong)劑(ji),以(yi)十八烷基矽(gui)烷鍵合矽(gui)膠zui為(wei)常用(yong),辛基矽(gui)烷鍵合矽(gui)膠和(he)其他(ta)類(lei)型(xing)的矽(gui)烷鍵合矽(gui)膠(如(ru)氰基鍵合矽(gui)烷和氨(an)基鍵合矽(gui)烷等)也有使用。正相色(se)譜(pu)系統使用極性填充(chong)劑(ji),常用的填充(chong)劑(ji)有矽膠等(deng)。離子(zi)交換(huan)色(se)譜(pu)系統使用離子交(jiao)換(huan)填充(chong)劑(ji);分(fen)子排阻(zu)色(se)譜(pu)系統使用凝(ning)膠或(huo)高分(fen)子多(duo)孔(kong)微(wei)球等填充(chong)劑(ji);對(dui)映(ying)異構體的分(fen)離通(tong)常(chang)使用手性填充(chong)劑(ji)。
            填充(chong)劑(ji)的性能(如(ru)載體(ti)的形狀(zhuang)、粒徑、孔徑、表(biao)面(mian)積(ji)、鍵合基團(tuan)的表(biao)面(mian)覆(fu)蓋(gai)度、含碳量和鍵合類(lei)型(xing)等)以(yi)及(ji)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)填充(chong),直(zhi)接影響(xiang)供(gong)試(shi)品的保(bao)留(liu)行(xing)為(wei)和分(fen)離效果(guo)。孔(kong)徑在(zai)15nm(1nm=10Å)以(yi)下(xia)的(de)填料(liao)適(shi)合於分(fen)析(xi)分(fen)子量小(xiao)於2000 的(de)化(hua)合(he)物,分(fen)子量大於2000 的(de)化(hua)合(he)物則應選擇(ze)孔徑在(zai)30nm 以(yi)上(shang)的(de)填料(liao)。除(chu)另有規(gui)定外(wai),分(fen)析(xi)柱(zhu)的(de)填充(chong)劑(ji)粒徑壹般在(zai)3μm~10μm 之間(jian)。粒徑更小(xiao)(約2μm)的填充(chong)劑(ji)常用於填裝微(wei)徑柱(zhu)(內(nei)徑約2mm),使用微(wei)徑柱(zhu)時(shi),輸(shu)液(ye)泵(beng)的性(xing)能、進(jin)樣體積、檢(jian)測(ce)池體(ti)積(ji)和(he)系統的死體積等必(bi)須(xu)與(yu)之匹(pi)配(pei);如(ru)有(you)必(bi)要(yao),色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)也(ye)需(xu)作(zuo)適(shi)當(dang)的(de)調(tiao)整。當(dang)對(dui)其測(ce)定結(jie)果(guo)產(chan)生(sheng)爭議(yi)時(shi),應(ying)以(yi)品(pin)種(zhong)正文規(gui)定的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)的(de)測(ce)定結(jie)果(guo)為(wei)準。 存(cun)放(fang)前除(chu)去(qu)雜(za)質和鹽,采用(yong)合(he)適(shi)的存(cun)放(fang)溶劑(ji),避免(mian)色(se)譜(pu)柱(zhu)床(chuang)的(de)幹(gan)枯(ku),避免(mian)機(ji)械(xie)振動,防(fang)止(zhi)細菌生長(chang),註(zhu)意存(cun)放(fang)的溫度。
            液(ye)相色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)裝柱(zhu)方(fang)法(fa)
            1. 色(se)譜(pu)柱(zhu)應(ying)該(gai)是(shi)可(ke)以(yi)直(zhi)接接在(zai)勻(yun)漿(jiang)罐(guan)上(shang)的,如(ru)果不(bu)能,則需要(yao)壹個(ge)轉換接頭。這(zhe)個(ge)轉換接頭的(de)尺寸很(hen)重(zhong)要(yao),既(ji)要能(neng)防(fang)止(zhi)漏液(ye),又要避免(mian)過硬或(huo)尺寸不合適而(er)導(dao)致(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)接(jie)口(kou)螺紋(wen)的損(sun)壞(huai);
            2. 具(ju)體(ti)裝柱(zhu)過程壹般來說是(shi)①先以(yi)合(he)適(shi)的(de)勻漿(jiang)液(ye)(多(duo)為(wei)有機(ji)溶劑(ji),劉國(guo)詮(quan)老(lao)師的(de)《色(se)譜(pu)柱(zhu)技(ji)術》壹書(shu)中列(lie)的(de)比(bi)較全(quan),可供(gong)參考)將填料(liao)充(chong)分(fen)分(fen)散(可以(yi)借(jie)助(zhu)攪拌(ban)、超(chao)聲(sheng)等(deng)方(fang)式);②在(zai)填料(liao)勻(yun)漿(jiang)的過程中(zhong),完成準備(bei)工作(zuo),即(ji)把色(se)譜(pu)柱(zhu)接(jie)在(zai)勻(yun)漿(jiang)罐(guan)的(de)下(xia)端(duan)(色(se)譜(pu)柱(zhu)不(bu)接(jie)勻(yun)漿(jiang)罐(guan)的(de)壹段(duan)要(yao)接好(hao)篩板和(he)柱(zhu)頭,確(que)保(bao)擰(ning)緊(jin)但(dan)不(bu)能擰(ning)死以(yi)免(mian)損(sun)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)),打開(kai)勻(yun)漿(jiang)罐(guan)上(shang)端和(he)氣(qi)泵(beng)之間(jian)的(de)接頭以(yi)便灌入勻漿(jiang)液(ye);③勻漿(jiang)液(ye)罐(guan)好(hao)後,接(jie)好(hao)勻漿(jiang)罐(guan)上(shang)端接(jie)頭,開(kai)始(shi)加(jia)壓;④選擇(ze)合適(shi)的壓力,就(jiu)可以(yi)把(ba)填料(liao)壓(ya)實了;⑤穩(wen)定在(zai)適(shi)當(dang)的(de)壓(ya)力(li)上壓壹定時(shi)間(jian)後,卸掉(diao)壓(ya)力(li),卸下(xia)色(se)譜(pu)柱(zhu),把(ba)接(jie)勻(yun)漿(jiang)罐(guan)這(zhe)壹段(duan)的(de)填料(liao)抹(mo)平(ping),裝上篩板和(he)柱(zhu)頭即(ji)可使用。
            3. 裝柱(zhu)是(shi)個(ge)困(kun)難(nan)的(de)過程,需(xu)要(yao)耐心(xin)摸(mo)索壓力、勻(yun)漿(jiang)液(ye)體積等(deng)參數,才(cai)能(neng)確保(bao)柱(zhu)床(chuang)均(jun)勻(yun)密(mi)實,達到(dao)*柱(zhu)效和(he)峰(feng)形。如果(guo)裝的不好,則可(ke)能(neng)出現柱(zhu)效不(bu)夠,或(huo)拖(tuo)尾(wei)等(deng)問(wen)題(ti)。
                   液(ye)相色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)裝柱(zhu)方(fang)法(fa)壹般情況下(xia)都(dou)是(shi)這(zhe)樣操作(zuo)的(de),特殊(shu)情況請(qing)廠家(jia)或(huo)者(zhe)代理(li)商(shang)。
           
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